
二、操作步骤
1.盐酸普鲁卡因
(1)取本品约20mg,加蒸馏水2mL使溶解,加稀盐酸0.5mL,再加0.1mol/L亚硝酸钠2滴,摇匀,加碱性β-萘酚试液2~3滴,即产生猩红色沉淀。
(2)取本品约0.1g,加蒸馏水2mL溶解后,加10%氢氧化钠溶液1mL,即生成白色沉淀;加热变成油状物;继续加热,发生的蒸气可使湿润的石蕊试纸变蓝;热至油状物消失后,放冷,加盐酸酸化,即析出白色沉淀,再加盐酸,白色沉淀又溶解。
若供试品为盐酸普鲁卡因注射液,(1)法可直接取注射液进行;(2)法须将注射液浓缩后再进行。
2.阿司匹林
(1)取本品约50mg,加蒸馏水2mL,煮沸,放冷,加入三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。
(2)取本品约0.2g,加碳酸钠试液2~3mL,煮沸2min,放冷,加入过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸特有的气味。
若供试品为阿司匹林片,可取片粉少许(约相当于50mg阿司匹林),加蒸馏水5mL,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色;另取片粉适量(约相当于0.3g阿司匹林),加碳酸钠试液5mL,振摇后放置5min,过滤,取滤液煮沸2min,加过量的稀硫酸,析出白色沉淀,并发生醋酸特有的气味。
3.水杨酸
取本品约20mg,加蒸馏水1~2mL溶解,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。
4.对乙酰氨基酚
(1)取本品约10mg,加蒸馏水1mL使溶解,加三氯化铁试液1~2滴,即显蓝紫色。
(2)取本品约0.1g,加稀盐酸5mL,置水浴中加热40min,放冷,取出0.5mL,滴加1mol/L亚硝酸钠溶液5滴,摇匀,用3mL蒸馏水稀释后,加碱性β-萘酚试液2mL,振摇,即显红色。
如供试品为对乙酰氨基酚片,可取片粉(约相当于0.5g对乙酰氨基酚)用10mL乙醇分次研磨使对乙酰氨基酚溶出,过滤,合并滤液,经水浴蒸干,取残渣照上述方法试验,显相同反应。
5.苯甲酸
(1)取本品约0.1g,加0.4%氢氧化钠试液2mL,振摇,取上清液加三氯化铁试液2滴,即发生赭色沉淀。
6.磺胺
取本品约50mg,加稀盐酸1mL,振摇使溶解,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴,再滴入碱性β-萘酚试液数滴,即产生猩红色沉淀。
7.维生素B1
(1)取本品约5mg,加0.4%氢氧化钠试液2mL溶解后,加铁氰化钾试液0.5mL与正丁醇2mL,强力振摇2min,放置分层后,上面醇层即显蓝色荧光;加硫酸使成酸性,荧光即消失;再加碱使成碱性,荧光又复现。
(2)取本品约20mg,加蒸馏水2mL溶解后,分为两份,一份中加碘试液2滴,即产生棕色沉淀,另一份中加入碘化汞钾试液2滴,即产生黄色沉淀。
如供试品为维生素B1片,则取本品片粉适量,加蒸馏水搅拌使溶解,过滤,蒸干滤液,取残渣照上述方法试验。
8.维生素C
(1)取本品约0.1g,加蒸馏水5mL使溶解后,分为三份。于一份中加入2,6-二氯靛酚钠试液1~2滴,试液颜色立即消失;于其余两份中分别加入碘试液1滴或三氯化铁试液1滴,试液颜色均消失。
(2)取本品约0.1g,加蒸馏水约5mL使溶解,加入硝酸银试液0.5mL,即生成银的黑色沉淀。
如供试品为维生素C片,则取本品片粉适量(约相当于0.2g维生素C),加蒸馏水10mL搅拌使溶,过滤,取滤液照上述方法试验。