2.2.2 环氧树脂阻燃性能测试方法
材料阻燃性能测试方法根据试件大小可分为实验室试验、中型试验及大型试验三类，但前两类最常用。根据被测阻燃参量不同，分为两类，一类是点燃性和可燃性（如点燃温度和极限氧指数温度）试验；另外一类是火焰传播性试验。
（1）点燃性和可燃性试验
点燃性试验可检验环氧树脂是否易由对流或辐射热点燃或由火焰点燃。点燃试验的变量有点燃源的类型、空气流速、被点燃材料的初温、试件相对于点燃源的位置等。在点燃试验中，最受人们重视的是氧指数试验。如氧指数只是作为一个材料点燃性的指标，则它在区别和比较点燃性上是相当合理和有用的；但作为复合材料的易燃性标准，则很可能造成误解，因为在氧指数试验中，很多有关材料点燃性的参数均未考虑。
极限氧指数（LOI）定义为在规定条件下，试样在氮、氧混合气体中，维持平稳燃烧所需的最低氧浓度（体积分数）。
测定氧指数的设备为氧指数仪，它由玻璃燃烧筒、试样夹及流量控制系统组成。玻璃燃烧筒为一根高450mm、最小内径75mm、顶部出口内径40mm的耐热玻璃管，垂直固定在可通过氧、氮混合气的基座上，筒内填装有80～100mm高、直径为3～5mm的玻璃珠，用以平衡气流。在玻璃珠上方装有金属网，以防下落的碎片阻塞气体入口和配气通路。基座上部为试样夹具。氧指数点火器为一根金属管，其末端内径（2±1）mm，能插入燃烧筒内点燃试样。点火器的燃料可为丙烷气、丁烷气、石油液化气或天然气。点火器火焰的长度在喷嘴竖直向下时应为（16±4）mm。试样尺寸80～150mm（长）×10mm（宽）×4mm（厚），数量为10。
极限氧指数试验程序如下。
将样条垂直固定在燃烧筒中，使氧、氮混合气流由下向上流过，点燃试样顶端，观察试样燃烧情况。在不同氧浓度中试验一组试样，以测定刚好维持试验平稳燃烧时的最低氧浓度。具体操作程序如下。
将经过状态调节的试样安装于试样夹具上，再将夹具垂直置于燃烧筒的中心，并使试样低于燃烧筒顶至少100mm。
调节气体控制装置，用氧浓度适当的混合气，以（40±10）mm/s的速率洗涤燃烧筒至少30s。把点火器喷嘴插入燃烧筒内，使火焰的最低可见部分接触试样顶端并覆盖整个顶表面，但不要使火焰接触试样的棱边和侧表面。每隔5s左右移开火焰一下，移开时间以恰好能判明试样整个顶表面是否全部着火为限。在确认试样顶表面着火后，立即移去点火器，并开始计时或观察试样燃烧的长度。点燃试样时，火焰作用时间最长为30s。若在30s内不能点燃，则应增大氧浓度，继续点燃，直至在30s内点燃为止。
测定氧指数时，系通过改变氧浓度，以火焰前沿恰好达到试样标记处的氧浓度计算材料的LOI，并以三次试验结果的算术平均值为测定值。
测定LOI时，还要记录材料的燃烧特性，如熔滴、烟灰、成炭、漂游性、灼烧、余辉或其他情况等。若出现无焰燃烧时，则应说明无焰燃烧情况或包括无焰燃烧时的氧指数。
进行第二次LOI测定时，应取出试样，擦净燃烧筒和点火器表面的污物，使燃烧筒的温度恢复常温或另换一个温度为常温的燃烧筒。
在环氧树脂材料可燃性测定试验中，LOI测定具有特别重要的地位。很多可燃性试验，其结果都是“通过”或“不通过”，或者将材料划定阻燃性等级，但LOI测定的结果是量化的，通过量化也可以将材料划分等级：LOI≥32%，B1级；LOI≥26%，B2级。
（2）火焰传播性试验
在环氧树脂阻燃性能试验方法中，水平及垂直燃烧性能最具有代表性，应用也较广泛，此法测定材料表面火焰传播性能，其原理是水平或垂直夹住试样一端，对试样自由端施加规定的点火源，通过测定线性燃烧速率（水平法），或有焰燃烧及无焰燃烧时间（垂直法）等来评价试样的阻燃性能。
①材料水平燃烧试验方法。水平垂直燃烧测定仪是按照国家标准GB/T 2408—2008《塑料燃烧性能的测定 水平法和垂直法》中的有关规定设计制造的。
试样长度（125.0±5.0）mm，宽（13.0±0.3）mm，厚（3.0±0.2）mm。在距试样点燃端25mm和100mm处，与试样长轴垂直，各划一条标线（分别称为第一标线和第二标线）。
安装试样时，用夹具夹紧试样远离第一标线的一端，使试样长轴水平，其横截面轴线与水平方向成45°角。将金属水平网固定在试样下，与试样最低的棱边相距10mm，金属网边缘与试样自由端对齐。
试验程序：按规定装好试样，在离试样约150mm处点燃本生灯，使在灯管为竖直位置时产生（20±2）mm高的蓝色火焰。将本生灯移到试样自由端较低的边上，向试样端部倾斜，与水平方向约成45°角，使试样自由端的（6±1）mm长度承受火焰。向试样施加火焰30s，撤去本生灯。若施焰时间不足30s，火焰前沿已达第一标线，则立即停止施焰。若此时试样继续燃烧（包括有焰燃烧和无焰燃烧），则测定燃烧前沿从第一标线到燃烧终止时的燃烧时间t和从第一标线到燃烧终止时的烧损长度L。若燃烧前沿越过第二标线，则测定燃烧从第一标线至第二标线所需时间t，此时的烧损长度L。若燃烧前沿越过第二标线，则测定燃烧从第一标线至第二标线所需时间t，此时烧损长度L记为75mm。重复上述操作，共试验三根试样。
结果计算及试样分级如下。
试样的线性燃烧速率v（mm/min）由下式计算：
v=60L/t
式中，L为烧损长度，mm；t为燃烧时间，s。
对GB/T 2408—2008，按点燃后的燃烧行为，试样材料可分为下列四级。
FH-1：移开点燃源后，火焰即灭火，燃烧前沿未达到25mm标线。
FH-2：移开点燃源后，火焰即灭火，燃烧前沿越过25mm标线，但未达到100mm标线。在此级别中，应把烧损长度写进分级标志中。例如，当L=70mm时，记为FH-2-70mm。
FH-3：移开点燃源后，燃烧前沿越过100mm标线。对厚13mm的试样，v≤40mm/min；对厚小于3mm的试样，v≤75mm/min。在此级别中，应把燃烧速率写进分级标志中。例如，FH-3-30mm/min。
FH-4：除v大于FH-3级别外，其余都与FH-3相同。在此级别中，也应把燃烧速率写进分级标志中。例如，FH-4-60mm/min。
如测试三根试样的分级不一致，则应以最高等级作为该材料的级别。
②材料垂直燃烧试验方法。在垂直燃烧试验中，材料试样应垂直放置，而试样的点燃是由下端开始的，所以试件上端能被燃烧所产生的热量预热，因而通过垂直燃烧试验比通过水平燃烧试验更加困难。而且，通过垂直燃烧试验的材料应能自熄。
设备为符合GB/T 2408—2008标准的水平垂直燃烧测定仪。试样每组5根。
安装试样时，用支架夹具夹住试样上端6mm，使试样长轴竖直，试样下端距水平铺置的干燥医用脱脂棉约为300mm。脱脂棉层尺寸为50mm×50mm，最大未压缩厚度为6mm。
试验程序如下。
按规定安装好试样，点燃本生灯，将灯火焰对准试样下端面中心，并使灯管顶面中心距试样下端面10mm。点燃试样10s，在点燃过程中，应移动本生灯，使上述距离仍保持为10mm。如在施加火焰时，试样有熔融物或燃烧物滴落，则应将本生灯倾斜45°并后退，以防滴落物落入灯管中，同时保持试样在本生灯管顶面中心距离仍为10mm。对试样施加火焰10s后，应将本生灯移至离试样至少150mm处，同时测定试样的有焰燃烧时间t1。当试样有焰燃烧停止后，再次对试样施焰10s，且仍需保持试样与本生灯口相距10mm。施焰完毕，移走本生灯，测定试样的有焰燃烧时间t2和无焰燃烧时间t3。此外，还应观察试样燃烧时是否有滴落物及滴落物是否引燃脱脂棉，以及有无燃烧蔓延到夹具的现象。
结果计算及试件分级如下。
每组5根试样有焰燃烧时间总和tf按下式计算：
式中，t1i为第i根试样第一次施焰后的有焰燃烧时间，s；t2i为第i根试样第二次施焰后的有焰燃烧时间，s。
根据GB/T 2408—2008，按试样的燃烧行为，将材料分成FV-0、FV-1、FV-2三级，如表2.2所示。
表2.2 FV分级表
