第二节　离子液体萃取染料工艺

1.化学药品

活性染料：活性蓝KN-G、活性蓝BRV、活性黄3RD和活性B-3BD（上海新染料化学品有限公司，上海，中国）；弱酸性蓝6B、分散红5B、分散亮黄6GLN和直接蓝5R&nbsp；（苏州CHYCHEM，苏州，中国）；还原黄KG、还原蓝RSN、直接黄GGR（武汉生物学技术，武汉，中国）；直接红4BS、直接红12B（杭州铬颜料有限公司，杭州，中国）；六氟磷酸（昆山精细化工有限公司，昆山，中国）；1-氯丁烷（北京化学试剂有限公司，北京，中国）；1-甲基咪唑（凯乐化工厂，临海，中国）。柞蚕丝（辽宁柞蚕丝研究院，丹东，中国）。其他化学试剂至少是分析纯试剂，使用前未经纯化。

2.仪器与测试方法

染料浓度是通过测量染料的最大吸收波长时的吸光度值来确定的，使用仪器设备为T6新世纪紫外—可见分光光度计（北京普析通用有限公司，北京，中国）。染料、离子液体BmimPF6结构测定是通过红外光谱仪（韦尔斯利，MA）测定。

3.离子液体制备

离子液体BmimPF6的制备按照文献资料所述工艺，以甲基咪唑和氯代正丁烷为原料，加热回流24h以上，采用乙酸乙酯洗涤5次以上，再加入六氟磷酸，获得离子液体BmimPF6。再将离子液体用水洗涤5次以上，干燥后，与活性炭混合，70℃条件下搅拌3h后，抽滤分离，获得无色离子液体BmimPF6。

4.BmimPF6染料提取

取一定量的离子液体（0.2mL）BmimPF6放入5mL离心管中，再加入3.0mL的染料溶液（浓度范围0.002～0.032g/L），在混合振荡器上震荡10min后，静置，分相后，取上层水相测定染料浓度，取下层离子液体相测定染料结构。

5.染料浓度确定

配置不同浓度0.002～0.032g/L的弱酸性蓝6B水溶液，以紫外—可见分光光度法测定染料的最大吸收波长和吸光度值，获得染料浓度与吸光度值的标准曲线。萃取前、后水溶液中染料的浓度以标准曲线为基础，计算出相应浓度。萃取效率以下述公式计算。

和分别代表染料在水和离子溶液中的浓度。

6.离子液体作为助剂的柞蚕丝染色工艺

柞蚕丝染色工艺中，其染液成分包括浓度为2%（owf）的弱酸性蓝6B、浓度为1.5%的醋酸、浓度为0.2%的脂肪醇聚氧乙烯醚，浓度为10%的硫酸钠，浴比为1:30，在30℃入染，升温到60℃时，加入硫酸钠，再升温到90℃染色60min后，水洗、皂洗、水洗后，干燥。

以离子液体作为助剂的染色工艺如图2-1所示，在30℃时入染，然后升温到60℃，先加入1/2含有染料的离子液体，保温5min后，再加入1/2离子液体。再升温到90℃，染色60min，浴比为1:30，染液包括浓度为2%（owf）的弱酸性蓝6B、浓度为1.5%的醋酸，无其他盐类物质，染色后的柞蚕丝水洗、皂洗、水洗后干燥。

图2-1　柞蚕丝染色技术柞丝流程